Исследование возможности извлечения редких металлов из золы-уноса ТЭЦ
7. Приготовление реакционной смеси. Смешивают одну объемную часть сульфата аммония с двумя частями алюминона и двадцатью двумя – разбавленного ацетатного буфера. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 25 мг на каждые 25 мл реакционной смеси. Раствор можно хранить в течение 1 месяца.
Проведение анализа.
Проведению анализа может помешать окисное железо (Fe3+). Влияние железа массовой концентрации 0,3 мг/л и более устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой до закисного железа (Fe2+).
В мерную колбу на 50 мл, где уже находится исследуемый раствор, добавляют 25 мл реакционной смеси, 25-30 мг аскорбиновой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают в течении 25-30 мин. Затем измеряют его оптическую плотность на длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Измерения проводят относительно холостой пробы. Для приготовления холостой пробы в мерную колбу на 50 мл помещают 25 мл реакционной смеси, 25-30 мг аскорбиновой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Количество алюминия в пробе находят по градуировочному графику. При необходимости производят разбавление исследуемого раствора.
Построение градуировочного графика.
Приготовление реактивов велось по методике. Взяли 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 мл рабочего стандартного раствора. Фотометрировали на длине волны 540 нм в кюветах 3 см. Полученные данные приведены в таблице 2.5.2.
Таблица 2.5.2.
Зависимость оптической плотности растворов от концентрации алюминия
| С, мкг/мл | 0,05 | 0,1 | 0,3 | 0,5 | 0,7 | 0,9 |
| D1 | 0,04 | 0,08 | 0,22 | 0,36 | 0,50 | 0,66 |
| D2 | 0,03 | 0,07 | 0,20 | 0,34 | 0,48 | 0,64 |
| D3 | 0,04 | 0,07 | 0,21 | 0,34 | 0,48 | 0,64 |
Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение регрессии: